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    • 专利摘要:
    Die Erfindung betrifft eine Einrichtung und ein Verfahren zur Stabilisierung des im Messvolumen eines hoch auflösenden Magnetresonanz-Spektrometers durch eine in einem Kryostaten (2) befindliche supraleitend kurzgeschlossene, aktiv abgeschirmte Magnetspule (4) erzeugten Magnetfeldes, die eine davon entkoppelte Kompensationsspule (12) umfasst, die auf der Abschirmspule (4b) der Magnetspule (4) angeordnet ist.
    公开号:DE102004005744A1
    申请号:DE200410005744
    申请日:2004-02-05
    公开日:2005-08-25
    发明作者:Arne Prof. Dr. Kasten；Michael Dr. Westphal
    申请人:Bruker BioSpin GmbH；
    IPC主号:G01R33-3815
    专利说明:
    [0001] DieErfindung betrifft ein aktiv abgeschirmtes, supraleitendes Magnetsystem,insbesondere für einhochauflösendesSpektrometer der magnetischen Resonanz, mit einem im wesentlichenzylinderförmigenKryostaten mit einer axialen Raumtemperaturbohrung zur Aufnahmeeiner Probe und eines Hochfrequenz-Sende- und Detektionsystems miteiner im Betrieb supraleitend kurzgeschlossenen Magnetspule, dieaus einer Hauptspule und einer diese radial umgebenden Abschirmspulebesteht, welche Magnetspule sich in einem Bereich innerhalb des Kryostatenauf einem tiefen Temperaturniveau befindet und die Probe in derRaumtemperaturbohrung umgibt und am Probenort im Betrieb ein homogenes, zeitlichstabiles Magnetfeld erzeugen soll, das den Anforderungen zur Aufnahmeeines hochauflösendenSpektrums der magnetischen Resonanz genügt und das im Außenraumein gegenübereinem nicht-aktiv-abgeschirmten Magnetsystem ein stark reduziertesmagnetisches Streufeld aufweist.
    [0002] Beispielsweisebekannt aus supraleitenden Magnetsystemen von NMR-Spektrometern derAnmelderin sind Einrichtungen zur Stabilisierung des im Messvolumeneines hochauflösendenMagnetresonanz-Spektrometers durch eine in einem Kryostaten befindlichesupraleitend kurzgeschlossene Hauptspule erzeugten Magnetfeldes,insbesondere eines hochauflösendenNMR-Spektrometers, wobei die Einrichtungen eine oder mehrere Kompensationsspulenumfassen, die derart dimensioniert und platziert sind, dass siein ihrer Gesamtheit geeignet sind, Felddriften der supraleitendkurzgeschlossenen Hauptspule im Messvolumen weitgehend ausgleichen.
    [0003] Hochauflösende NMR-Spektrometermüssenneben einer extrem guten Magnetfeldhomogenität über das Probenvolumen aucheine ebenso gute zeitliche Stabilität des Magnetfeldes aufweisen.Zu diesem Zweck ist die supraleitende Hauptspule des Magneten imBetrieb supraleitend kurzgeschlossen. An die Eigenschaften des supraleitendenKurzschlussschalters, die Qualitätder supraleitenden Drähteder Spule und der supraleitenden Verbindungen (Joints) zwischeneinzelnen Drahtabschnitten (Sektionen) der Spule sind daher extremeAnforderungen gestellt. Insgesamt müssen im KurzschlussbetriebAbklingzeiten des supraleitenden Spulenstroms von mehreren 10000Jahren gewährleistet werden.
    [0004] KurzfristigeSchwankungen des Magnetfelds am Probenort können durch ein sog. Lock-System ausgeglichenwerden. Dazu wird vom Spektrometer, i.a. in einem dafür vorgesehenenFrequenzband ein separates NMR-Signal einer Lock-Substanz (i.a. Deuterium)gemessen und dessen Frequenz übereinen Rückkoppelkreismittels einer kleinen, resistiven Kompensationsspule (Lock-Spule) in der Raumtemperaturbohrungdes Magnetsystems stabilisiert.
    [0005] Einesupraleitend kurzgeschlossene Magnetspule hält den magnetischen Fluss durchihre Bohrung konstant, d.h. der supraleitende Strom ändert sichspontan, wenn z.B. ein externes Störfeld einwirkt, in der Art,dass sich der Gesamtfluss durch die Spule nicht ändert. Dies bedeutet in derRegel nicht, dass das Feld im Arbeitsvolumen absolut homogen undkonstant bleibt, da die räumliche Feldverteilungeiner Störungund der Hauptmagnetspule nicht übereinstimmen.Es gibt im Stand der Technik Vorschläge, diese Abweichungen durchAuslegung der Hauptspulengeometrie, durch supraleitende Zusatzspulenoder durch aktive Regelmaßnahmenzu kompensieren (US-A 4,974,113; US-A 4,788,502; US-A 5,278,503).
    [0006] Inden supraleitenden Magneten der hochauflösenden NMR werden i.a. supraleitendeShimspulensätzeverwendet, um in einem ersten Schritt das Feld am Probenort zu homogenisieren.Im Betrieb sind die einzelnen Spulensätze mit einem Korrekturstrombeaufschlagt und supraleitend kurzgeschlossen. Die Shimspulensätze können aucheine sogenannte B0-Spule mit umfassen, diein der Lage ist, ein hinreichend homogenes, kleines Zusatzfeld amProbenort zu erzeugen. Damit kann, ohne den supraleitenden Stromkreisder Hauptspule zu öffnen, dasFeld, bzw. die Protonenfrequenz, exakt auf einen vorgewählten Wertfein eingestellt werden. Darüber hinaushat man aber bereits früherkannt, dass über diekurzgeschlossene B0-Spule in gewissen Grenzen aucheine Drift der Hauptspule kompensiert werden kann. Dazu muss dieB0-Spule so platziert und dimensioniertsein, dass der Feldabfall der Hauptspule einen Gegenstrom in derB0-Spule induziert, der gerade dazu führt, dassam Probenort das Feld konstant bleibt. Die Grenzen dieses Verfahrensliegen darin, dass der Strom durch die B0-Spulenicht zu groß werdendarf. Einerseits kann dies durch den verwendeten Draht begrenztsein. Auf jeden Fall muss jedoch der Beitrag der (wenig homogenen) B0-Spule so klein bleiben, dass die Feldhomogenität über dieProbe nicht beeinträchtigtwird. Zudem kann es durch die notwendige induktive Kopplung der B0-Spule an die Hauptspule im Quenchfall zueinem Überladender B0-Spule und deren Zerstörung kommen.Dagegen müssenSchutzeinrichtungen eingeführtwerden, was aber zusätzlichenAufwand bedeutet.
    [0007] DieProduktion von supraleitenden Hochfeldmagneten für hochauflösende NMR-Spektrometer (oderauch ICR-Spektrometer) hat ein sehr hohes Qualitäts- und Zuverlässigkeitsniveauerreicht. Dennoch kommt es immer wieder vor, dass eines der sehrteuren Magnetsysteme die spezifizierten Grenzen der Drift zwar deutlich überschreitetaber ansonsten durchaus stabil ist. Eine Kompensation der Drift über dieLockspule oder eine B0-Spule des Shimsystemswürde sehrschnell an die oben genannten Grenzen stoßen, so dass die Intervallefür einNachregeln des Gesamtfeldes (mit dem damit verbundenen Öffnen dessupraleitenden Hauptstromkreises, Einführen von Stromstäben, Heliumverlust,usw.) unzumutbar kurz würden.
    [0008] Esbesteht daher der Bedarf nach einem supraleitenden Magnetsystemder eingangs genannten Art, das in der Lage ist, Driften, die etwaeine Größenordnung über denmaximal spezifizierten liegen, überlange Zeiten zu kompensieren ohne dabei die Homogenität und Stabilität des Magnetfeldesam Probenort unzulässigzu verschlechtern. Vorzugsweise soll es auch möglich sein, bereits gefertigte,driftende Hauptspulen zu verwenden.
    [0009] Ausder US-B1 2002/101240 ist es bekannt, innerhalb des Kryostaten ineinem radial außenliegenden Gebiet auf verglichen mit der supraleitenden MagnetspuleerhöhterTemperatur eine oder mehrere supraleitende Driftkompensationsspulenanzubringen, die ganz oder zeitweise supraleitend kurzgeschlossensein könnenoder auch überein äußeres Netzgerät ständig betriebenwerden.
    [0010] Einesupraleitende Kompensationsspule, insbesondere aus hochtemperatursupraleitendem Material,kann entsprechend der US-B1 2002/101240 auf einem Temperaturniveauoberhalb der Hauptspule radial außerhalb der Hauptspule angebrachtsein, insbesondere in einem Stickstofftank des Magnetkryostatenbzw. in thermischem Kontakt mit einer Refrigeratorstufe des Kryostatenim Temperaturbereich zwischen 20 K und 100 K, in der ein Kompensationsstromfließt,der am Probenort den Abfall des Magnetfeldes durch die Drift der Hauptspulekompensiert. Bei größerer Entfernung vomProbenort ist es einfacher, das Kompensationsfeld z.B. bereits durcheine angepasste Helmholtzanordnung hinreichend homogen zu halten.
    [0011] DieVerwendung eines supraleitenden Drahtes gewährleistet, dass ein hinreichendgroßerStrom erzeugt werden kann.
    [0012] DerVorteil dieser Anordnung z.B. im Stickstofftank gewährleistet,dass die supraleitende Magnetspule nicht verändert werden muss und aucham Heliumtank sind keine Ein- oder Umbauten nötig.
    [0013] Inder US-B2 6,624,732 wird dagegen vorgeschlagen, eine leicht driftendeMagnetspule derart zu betreiben, dass sie nicht vollständig supraleitend kurzgeschlossenist sondern übereinen sehr kleinen Widerstand. Von einem externen Netzgerät wird im Betriebder immer der volle Spulenstrom zugeführt bzw. genau genommen einetwas höhererStrom, der so bemessen ist, dass der Spannungsabfall über demkleinen Widerstand gerade ausreicht, die Drift der Magnetspule auszugleichen.Auf diese Weise wird zwar der volle Strom in den Kryostaten eingebracht,allerdings ist das in die Magnetspule übertragene Rauschen des Netzgeräts wegendes fast vollständigenKurzschlusses überden kleinen Widerstand vernachlässigbargering.
    [0014] DaNMR-Hochfeldmagnetspulen extrem teuer sind und eine Spule, derenDrift nicht behoben werden kann, nahezu wertlos wird, besteht insbesondereim extremen Hochfeldbereich ein andauernder Bedarf nach kostengünstigenund im Betrieb tolerierbaren Lösungendes Driftproblems.
    [0015] Dieletztgenannte Variante birgt die Problematik, dass dauernd ein Hochstromnetzgerät betriebenwerden muss, das unter anderem Wärmein den Kryostaten einbringt. Die Variante nach der US-B1 2002/101240führt wesentlichgeringere Strömezu und wird räumlichgetrennt von der Magnetspule angeordnet.
    [0016] Esist aber durchaus vorteilhaft, die Driftkompensation mechanischund damit auch thermisch mit der Magnetspule zu verbinden um unteranderem z. B. Störungendurch Vibrationen der Driftspule im Feld der Magnetspule zu vermeiden.Dabei sollen aber möglichstviele der Vorteile einer Anordnung außerhalb der Magnetspule erhaltenbleiben.
    [0017] DieseAufgabe wird erfindungsgemäß auf ebenso überraschendeinfache wie wirkungsvolle Weise dadurch gelöst, dass die Driftkompensationsspuleoder Teilspulen derselben mechanisch und thermisch mit der Abschirmspuleoder deren Teilspulen fest verbunden ist (sind), insbesondere dasssie auf diese aufgewickelt ist (sind) wobei die Driftkompensationsspulevon der Magnetspule magnetisch entkoppelt ist, d.h. der magnetischeFluss durch die Driftspule, der von der Hauptspule in Kombinationmit der Abschirmspule erzeugt wird, verschwindet, dass sie zumindestzeitweise mit einer externen Stromquelle verbunden ist, die denin die Driftkompensationsspule eingespeisten Strom nach einem vorgegebenenProgramm derart steuert oder regelt, dass das Feld am oder in derNähe desProbenortes nur innerhalb eines vorgegebenen Bereichs von einemSollwert abweicht.
    [0018] Beieiner aktiven Regelung entsteht kein weiterer supraleitend kurzgeschlossenerStromkreis, der sich unkontrolliert aufladen könnte. Bei abgeschalteter Stromquellefließtkein Kompensationsstrom mehr. Andererseits ist durch die Verwendungeines Supraleiters, insbesondere eines relativ dünnen Drahts, der bei niedrigemStrom und hoher Ladespannung der Kompensationsspule(n) betriebenwird, der Wärmeeintragin den Kryostaten vernachlässigbargering. Die bei gleichem erzeugtem Feld höhere Induktivität einerKompensationsspule aus dünnem Drahtspielt keine Rolle.
    [0019] DieFeinregelung erfolgt bevorzugt durch einen Lock-Kreis, ggf. zusätzlich undin Ergänzung zumbereits vorhandenen resistiven Lock. Dabei kann es genügen, dieKompensation relativ grob, ggf. in zeitlich lang anhaltenden Stufennachzustellen. Zeitweise kann die Driftkompensationsspule auch supraleitendkurzgeschlossen werden. Man beachte dabei aber, dass diese danneine weiter fortschreitende Drift gerade nicht mehr kompensiert.Die Feinregelung und zeitweise Driftkompensation übernimmt dabeidas (resistive) Lock-System. Dadurch, dass der Beitrag des Kompensationsfeldeszum Gesamtfeld sehr klein ist (bis etwa 10–5),kann auch im hochauflösendenSpektrometer das dadurch notwendigerweise eingebrachte Rauschentoleriert werden, da dies ohne Schwierigkeiten unter 10–6 gehalten werdenkann. Die induktive Kopplung der Kompensationsspule mit dem supraleitendenKreis der Hauptspule ist eliminiert und die mit dem Shimsystem sollteentweder in der Anordnung ebenfalls eliminiert oder bei der Auslegungberücksichtigtsein.
    [0020] Ineiner Ausführungsformweist die Kompensationsspule einen supraleitenden Schalter auf und istim Betrieb zumindest zeitweise supraleitend kurzgeschlossen. Indieser Phase liefert sie nur einen konstanten Feldbeitrag, der dannvon Zeit zu Zeit nach öffnendes Schalters mittels eines vergrößerten Kompensationsstromsdurch das externe Netzgerät aufden Sollwert (oder darüber)gebracht werden.
    [0021] Aktivabgeschirmte Magnetsysteme von modernen NMR- oder ICR-Spektrometer bestehenaus zwei in Serie geschalteten Teilspulen (Hauptspule und Abschirmspule),die entgegengesetzte Felder erzeugen, so dass das Gesamtdipolmomentder Anordnung und damit weitgehend das Streufeld verschwindet. Darüber hinaussind, wie bereits eingangs erwähnt, üblicherweiseresistive und/oder supraleitende Kompensationsanordnungen vorgesehen,die den Einfluss externer Störungenam Probenort minimieren sollen. Die vorliegende Erfindung wird vorzugsweisein Kombination mit diesen Maßnahmen eingesetzt,wobei immer zu beachten ist, dass die unterschiedlichen Abschirm-und Kompensationsmaßnahmenmiteinander wechselwirken. Dies muss entweder partiell unterbundenwerden (Kopplung Null) oder man muss das Gesamtverhalten der Apparatur beider Auslegung explizit berücksichtigen.
    [0022] DieErfindung wird anhand der Zeichnung im folgenden näher erläutert. Eszeigen:
    [0023] 1 äußerst schematischden Kryostaten einer Kernspinresonanzapparatur mit einer Hauptspuleund einer Abschirmspule mit einer darauf aufgewickelten Driftkompensationsspuleim Heliumtank;
    [0024] 2 denzeitlichen Verlauf a) des (driftenden) Hauptmagnetfeldes(ΔB0) am Probenort, b) des durch die Driftkompensationsspule(n) erzeugten Kompensationsfeldes(ΔBkomp), c) des durch die Feinregelung (Locksystem) erzeugten Feldes(ΔBlock) für den Fall der Driftkompensationin zeitlich beabstandeten Stufen;
    [0025] 3 denzeitlichen Verlauf a) des (driftenden) Hauptmagnetfeldes(ΔB0) am Probenort, b) des durch die Driftkompensationsspule(n) erzeugten Kompensationsfeldes(ΔBkomp), c) des durch die Feinregelung (Locksystem) erzeugten Feldes(ΔBlock) für den Fall der Driftkompensationin linearer Approximation, die in zeitlichen Abständen aktualisiertwird.
    [0026] Imeinzelnen zeigt 1 schematisch einen Schnittdurch den im wesentlichen rotationszylinderförmigen Kryostaten des supraleitendenMagnetsystems 1 z.B. einer hochauflösenden NMR-Apparatur. In einemHeliumtank 3 des Kryostaten 2 ist die im Betriebsupraleitend kurzgeschlossene Magnetspule 4 angeordnet,die aktiv abgeschirmt ist, d.h. aus zwei gegenläufigen Teilspulen 4a (Hauptspule)und 4b (Abschirmspule) besteht. Der Kryostat 2 weistentlang seiner Zylinderachse 5 eine Raumtemperaturbohrung 6 auf,innerhalb der im Zentrum der Magnetspule 4 in einem Messbereich 7 eineProbe 8 angeordnet ist, die von einer HF-Sende- und Empfangsspulenanordnung 9 (Probenkopf)umgeben ist.
    [0027] Ebenfallsinnerhalb der Raumtemperaturbohrung 6, ggf. in den Probenkopf 9 integriert,befindet sich zur Feinkorrektur des Magnetfeldes im Messbereicheine sog. Lockspule 10. Diese Lockspule 10 koppeltmit der Magnetspule 4 entweder gar nicht oder nur schwach.Der Korrekturstrom durch die Lockspule 10 wird bei NMR-Spektrometerni.a. über einNMR-Locksignal einer der Probe 8 beigemischten Locksubstanzso überdie NMR-Konsole 21 geregelt, dass die NMR-Frequenz derLocksubstanz (z.B. Deuterium) und damit das Magnetfeld am Probenort konstantbleibt. Solche Lockanordnungen sind Stand der Technik und sehr präzise. Allerdingsist der verfügbareHub gering und sie sind fürdie Korrektur von Schwankungen um den Sollwert ausgelegt und zur Korrekturvon anhaltenden Felddriften ungeeignet.
    [0028] DerHeliumtank 3 des Kryostaten 2 ist von einem Stickstofftank 11 umgeben.
    [0029] Aufdie Abschirmspule 4b aufgewickelt und damit mechanischund thermisch mit dieser starr verbunden sind im Heliumtank 3 Driftkompensationsspulen 12 angeordnet,die von einem Netzgerät 13, dasvon einem Steuergerät 14 gesteuertwird, mit Strom versorgt werden. Die feste Verbindung von Magnetspule 4 undDriftkompensationsspule 12 bewirkt, dass diese nicht relativzueinander schwingen und dadurch Störungen verursachen können. Die Driftkompensationsspulen 12 bestehenaus dünnem Supraleiterdrahtund müssendaher trotz verhältnismäßig hohererreichbarer Stromdichte nur einen verhältnismäßig geringen Strom tragen (beientsprechend erhöhterSpannung beim Betrieb durch das Netzgerät 13), ohne den Heliumtank 3 unddie darin enthaltene Magnetspule 4 durch ihre Zuleitungen übermäßig zu erwärmen. Esist erforderlich, dass die Driftkompensationsspulenanordnung 12 weitgehend vonder Magnetspule 4 und möglichstauch von der Lockspule 9 entkoppelt ist, was die Regelungvereinfacht und die Betriebssicherheit erhöht. Falls nun die Hauptspule 4 imkurzgeschlossenen Betrieb driftet, kann dies von der Driftkompensationsspule 12 aufgefangenwerden. Es genügtdabei, die Drift nur grob zu kompensieren, z.B. in Stufen oder ineiner linearen Approximation, die jeweils von Zeit zu Zeit kontrolliert undangepasst wird. Die Feinregelung übernimmt das Locksystem, d.h.die Driftkompensation muss nur dafür sorgen, dass die Abweichungvom Sollwert so gering bleibt, dass der maximal zulässige Hubfür dasLocksystem nicht überschrittenwird. Ein Indikator dafürist natürlichder Regelstrom durch die Lockspule 10. Bei einem länger dauerndenExperiment wird man also zunächsteinen recht großennegativen Strom durch die Driftkompensationsspule 12 schicken,der mit fortschreitender Drift der Hauptspule 4 reduziertwird und schließlichdas Vorzeichen wechselt. Der maximal zulässige Strom durch die Driftkompensationsspule 12 unddie Stärkeder Drift geben dabei eine maximale Zeit für ein Experiment mit konstantemMagnetfeld vor. Das Maximalfeld der Driftkompensationsspule 12 amProbenort ist zwar um Größenordnungenhöher alsdas der Lockspule 10 aber immer noch sehr klein im Vergleichzu dem der Hauptspule 4, so dass dieses Kompensationsfeld hinreichendhomogen gehalten werden kann und auch das durch das Netzgerät 13 eingebrachteRauschen noch in akzeptablen Grenzen liegt. Das Anbringen der Kompensationsspule(n) 12 aufder Abschirmspule 4b hat den Vorteil, dass dies sowohlvorab vorsorglich leicht möglichist als auch nachträglich durchAufwickeln auf die bereits fertiggestellte Magnetspule 4.Gegenüberdem Anbringen im Stickstofftank 11 hat dies den Vorteil,dass (abgesehen von der Lockspule und ggf. einem Raumtemperatur-Shimsystem)die magnetfelderzeugenden Spulen starr miteinander verbunden sindund eine kompakte Einheit bilden, die insgesamt von außen über i.a.weitgehend gemeinsam geführteZuleitungen fürsupraleitende Shimspulen, Schalterheizungen und Sensoren versorgtwerden.
    [0030] Einealternative Betriebsart zu der dauernd aktiv durch das Netzgerät 13 gesteuertenDriftkompensationsspule 12 ist es, diese ebenfalls zeitweise supraleitendkurzzuschließen,obwohl sie von der Magnetspule 4 entkoppelt ist und daherim kurzgeschlossenen Zustand deren weitere Drift nicht auffangenkann. In diesem Fall übernimmtdie geregelte Lockspule die Driftkompensation solange die Driftkompensationsspule 12 kurzgeschlossenbleibt oder man benutzt die Bo-Spule des supraleitenden Shimspulensatzes.Grundsätzlichkönnenauch mehrere unabhängigeDriftkompensationsspulensätze 12 vorgesehenwerden, die jeweils nach erreichen eines Maximalstroms supraleitendkurzgeschlossen werden, wonach der zugeführte Strom wieder reduziert werdenkann und keine thermische Belastung mehr darstellt. Danach wirdder nächsteSatz angeschlossen und mit fortschreitender Drift der Magnetspule 4 geladen.
    [0031] In 2 istfür denFall der Driftkompensation in zeitlich beabstandeten Stufen derzeitliche Verlauf des (driftenden) Hauptmagnetfeldes am Probenort,des durch die Driftkompensationsspule(n) erzeugten Kompensationsfeldessowie des durch die Feinregelung (Locksystem) erzeugten Feldes dargestelltwas letztlich insgesamt zu einem konstanten Gesamtfeld am Probenortführt.Eine durch eine externe Störungverursachte Fluktuation S wird durch das Locksystem mittels einesentgegengerichteten Feldpulses -S ausgeregelt.
    [0032] In 3 istentsprechend fürden Fall der Driftkompensation in linearer Näherung der zeitliche Verlaufdes (driftenden) Hauptmagnetfeldes am Probenort, des durch die Driftkompensationsspule(n)erzeugten Kompensationsfeldes sowie des durch die Feinregelung (Locksystem)erzeugten Feldes dargestellt was letztlich mit kleinerer Belastungder Lockspule insgesamt zu einem konstanten Gesamtfeld am Probenortführt.
    [0033] DieDrift kann auch durch andere Näherungenausgeglichen werden, im Allgemeinen wird jedoch die lineare ausreichendsein und eine Nachkorrektur der Steigung wird nur in recht großen zeitlichen Abständen notwendigsein.
    [0034] Esversteht sich, dass die Erfindung nicht auf die Ausführungsbeispielebeschränktist, sondern auch in Abwandlungen Verwendung finden kann. Insbesonderelässt siesich mit der Vielzahl der im Stand der Technik bekannten Kompensationsmaßnahmen für interneDriften und externe Störungenvorteilhaft kombinieren. Insbesondere ist dabei immer die Kopplungder gesteuerten, geregelten oder kurzgeschlossenen Spulenkreisezu beachten.
    权利要求:
    Claims (14)
    [1] Aktiv abgeschirmtes, supraleitendes Magnetsystem(1), insbesondere fürein hochauflösendes Spektrometerder magnetischen Resonanz, mit einem im wesentlichen zylinderförmigen Kryostaten(2) mit einer axialen Raumtemperaturbohrung (6)zur Aufnahme einer Probe (8) und eines Hochfrequenz-Sende-und Detektionsystems mit einer im Betrieb supraleitend kurzgeschlossenenMagnetspule (4), die eine Hauptspule (4a) undeine diese radial umgebenden Abschirmspule (4b) umfasst,welche Magnetspule (4) sich in einem Bereich innerhalbdes Kryostaten (2) auf einem tiefen Temperaturniveau befindetund die Probe (8) in der Raumtemperaturbohrung (6)umgibt und am Probenort im Betrieb ein homogenes, zeitlich stabilesMagnetfeld erzeugen soll, das den Anforderungen zur Aufnahme eines hochauflösenden Spektrumsder magnetischen Resonanz genügt,und das im Außenraumein gegenübereinem nicht-aktiv-abgeschirmten Magnetsystem ein stark reduziertesmagnetisches Streufeld aufweist, dadurch gekennzeichnet,dass eine Driftkompensationsspule (12) oder Teilspulenderselben mechanisch und thermisch mit der Abschirmspule (4b)oder deren Teilspulen fest verbunden ist (sind), insbesondere dassdie Driftkompensationsspule (12) auf diese aufgewickeltist (sind), wobei die Driftkompensationsspule (12) vonder Magnetspule (4) magnetisch entkoppelt ist, d.h. dermagnetische Fluss durch die Driftkompensationsspule (12),der von der Hauptspule (4a) in Kombination mit der Abschirmspule(4b) erzeugt wird, verschwindet, und dass die Driftkompensationsspule(12) zumindest zeitweise mit einer externen Stromquelleverbunden ist, die den in die Driftkompensationsspule (12)eingespeisten Strom nach einem vorgegebenen Programm derart steuertoder regelt, dass das Feld am Probenort oder in seiner Nähe nur innerhalbeines vorgegebenen Bereichs von einem Sollwert abweicht.
    [2] Magnetsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,dass die Driftkompensationsspule (12) aus einem hochtemperatursupraleitendenMaterial gefertigt ist.
    [3] Magnetsystem nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,dass im Betrieb die Driftkompensationsspule (12) zeitweisesupraleitend kurzgeschlossen werden kann.
    [4] Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurchgekennzeichnet, dass die Magnetspule (4) mehrere in Seriegeschaltete Sektionen aufweist, die durch eine Netzwerk von Schutzwiderständen und/oderSchutzdioden fürden Fall eines unkontrollierten Übergangsin den normalleitenden Zustand geschützt sind.
    [5] Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurchgekennzeichnet, dass die Magnetspule (4) bei Betrieb amProbenort ein Magnetfeld von mehr als 15 Tesla, insbesondere mehrals 20 Tesla erzeugt.
    [6] Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurchgekennzeichnet, dass mehrere Driftkompensationsspulen (12)vorgesehen sind.
    [7] Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurchgekennzeichnet, dass die Magnetspule (4) in einem Heliumtank(3) angeordnet ist.
    [8] Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurchgekennzeichnet, dass die Magnetspule (4) im supraleitendkurzgeschlossenen Betrieb eine Felddrift zwischen 10–8 und10–5 desMagnetfeldes am Probenort pro Stunde aufweist.
    [9] Hochauflösendesmagnetisches Resonanzspektrometer mit einem Magnetsystem (1)nach einem der vorhergehenden Ansprüche.
    [10] Magnetisches Resonanzspektrometer nach Anspruch9, dadurch gekennzeichnet, dass eine Einrichtung zum präzisen Bestimmendes Magnetfeldes am Probenort vorhanden ist.
    [11] Magnetisches Resonanzspektrometer nach Anspruch10, dadurch gekennzeichnet, dass eine Einrichtung zur Regelung desMomentanwerts des Magnetfeldes am Probenort auf einen Sollwert vorgesehenist (Locksystem).
    [12] Verfahren zum Betrieb eines hochauflösenden magnetischenResonanzspektrometers nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet,dass mittels der Driftkompensationsspule(n) (12) eine Grobkompensationder Felddrift der Hauptspule (4a) bewirkt wird und mittelseines zusätzlichenLocksystems eine Feinregelung des Momentanwerts.
    [13] Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,dass die Grobkompensation in Stufen erfolgt, deren Höhe und/oderzeitlicher Abstand durch gelegentliche Bestimmung des Momentanwertesdes Feldes am Probenort jeweils eingestellt wird.
    [14] Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet,dass die Grobkompensation durch einen zeitlich monoton, insbesonderelinear variierenden Strom durch die Driftkompensationsspule(n) (12) erzeugtwird, dessen zeitlicher Verlauf durch gelegentliche Bestimmung desMomentanwertes des Magnetfeldes am Probenort bestimmt und aktualisiert wird.
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    US5278503A|1991-01-19|1994-01-11|Bruker Analytische Messtechnik|Configuration for the compensation of external magnetic field interferences in a nuclear resonance spectrometer with superconducting magnet coil|
    DE10060284A1|2000-12-05|2002-06-13|Bruker Ag Faellanden|Magnetanordnung mit einem aktiv abgeschirmten supraleitenden Magnetspulensytem und einem zusätzlichen Strompfad zur Streufeldunterdrückung im Quenchfall|
    US20020101240A1|2001-02-01|2002-08-01|Bruker Biospin Gmbh|Superconducting magnet system|
    DE10104365C1|2001-02-01|2002-08-22|Bruker Biospin Gmbh|Supraleitendes Magnetsystem und magnetisches Resonanzspektrometer sowie Verfahre zu dessen Betrieb|
    US6624732B2|2001-09-10|2003-09-23|Oxford Instruments Superconductivity Limited|Superconducting magnet assembly and method|DE102011086658B3|2011-11-18|2013-03-28|Siemens Aktiengesellschaft|Shim coil independent of gradients for a local coil of a magnetic resonance device, local coil, magnetic resonance device, and method for placing a shim coil device|US6215384B1|1999-04-15|2001-04-10|General Electric Company|Magnet including shielding|
    DE19930404C2|1999-07-02|2001-05-10|Bruker Ag Faellanden|Aktiv abgeschirmte supraleitende Magnetanordnung mit verbesserter Feldstörungskompensation|GB0411072D0|2004-05-18|2004-06-23|Oxford Instr Superconductivity|Apparatus and method for performing in-vitro dnp-nmr measurements|
    DE102005041383B4|2005-09-01|2007-09-27|Bruker Biospin Ag|NMR-Apparatur mit gemeinsam gekühltem Probenkopf und Kryobehälter und Verfahren zum Betrieb derselben|
    DE102006012509B3|2006-03-18|2007-10-04|Bruker Biospin Gmbh|Cryostat with a magnetic coil system comprising an LTS and an arranged in the vacuum HTS section|
    DE102011005888B4|2011-03-22|2014-01-09|Bruker Biospin Ag|Kühlung eines Kryo-Probenkopfes in einer Kernspinresonanz-Apparatur|
    法律状态:
    2005-08-25| OP8| Request for examination as to paragraph 44 patent law|
    2008-06-12| 8364| No opposition during term of opposition|
    2021-09-01| R119| Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee|
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    DE200410005744|DE102004005744B4|2004-02-05|2004-02-05|Driftkompensiertes supraleitendes Magnetsystem|DE200410005744| DE102004005744B4|2004-02-05|2004-02-05|Driftkompensiertes supraleitendes Magnetsystem|
    US11/047,637| US7183769B2|2004-02-05|2005-02-02|Superconducting magnet system with drift compensation|
    GB0502364A| GB2411238B|2004-02-05|2005-02-04|Superconducting magnet system with drift compensation|
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